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三(sān)氧化硫測(cè)定(dìng)儀(yí)硫化(huà)物的測定方法試驗(yàn)分析(xī)

1)吸收瓶（400mL燒杯(bēi)）內(nèi)加(jiā)入20mL氨性(xìng)硫(liú)酸(suān)鋅溶(róng)液(yè)和(hé)300mL水
，然(rán)後將導氣管放(fàng)入(rù)吸收瓶(píng)

內
。

2)稱(chēng)取(qǔ)約1g試(shì)樣(yàng)（m32）
，精確(què)至0.0001g,置(zhì)於100mL的(dí)幹(gān)燥反(fǎn)應(yīng)瓶中(zhōng)
，加(jiā)入2g固(gù)體(tǐ)氯(lǜ)化(huà)亞

錫
，加入(rù)10mL水(shuǐ)
，輕輕搖(yáo)動(dòng)使(shǐ)試(shì)樣(yàng)分(fēn)散(sàn)
，立即連接好各管(guǎn)路
。

3)由(yóu)分液漏(lòu)鬥向反(fǎn)應瓶(píng)中加(jiā)入20mL鹽酸（1+1）
，迅(xùn)速(sù)關閉(bì)活(huó)塞
，開(kāi)動氣泵
，控(kòng)製氣(qì)體流量

為100mL/min~150mL/min(每秒(miǎo)4~5個氣(qì)泡)
，將反(fǎn)應瓶(píng)的(dí)溶液加熱煮沸(fèi),並微(wēi)沸(fèi)

4min~5min
，停止(zhǐ)加(jiā)熱
，繼續通(tōng)氣(qì)4min~5min
。

4)關(guān)閉(bì)氣泵
，把插入(rù)吸(xī)收瓶內(nèi)的玻璃導(dǎo)管作(zuò)為攪棒(bàng)
，將溶液(yè)冷卻至室(shì)溫(wēn)
，加(jiā)入5.00mL碘酸鉀

標準滴(dī)定溶液（V16）
，在(zài)充(chōng)分(fēn)攪(jiǎo)拌下加(jiā)入(rù)40mL鹽酸（1+1）
，用硫(liú)代(dài)*標準(zhǔn)滴定溶液(yè)滴

定至淡黃色
，加入約2mL澱(diàn)粉(fěn)溶(róng)液(yè)
，再繼續滴定至藍(lán)色消(xiāo)失(shī)（V17）
，如果(guǒ)V17小於(yú)1.5mL,用

減少一半的(dí)試樣(yàng)質量(liáng)重(zhòng)新試(shì)驗
。建議(yì)碘酸鉀標準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)的加入(rù)量(liáng)見(jiàn)下表(biǎo)：

三(sān)氧(yǎng)化(huà)硫測(cè)定(dìng)儀硫(liú)化物的測定(dìng)方法試驗結果的(dí)計(jì)算與(yǔ)表(biǎo)示(shì)

硫化物硫的(dí)質量分數按下式(shì)計算(suàn)
；

1) 吸收(shōu)瓶(píng)（400mL燒(shāo)杯）內加(jiā)入20mL氨(ān)性硫酸鋅溶(róng)液和300mL水(shuǐ)
，然後將(jiāng)導氣(qì)管放(fàng)入吸(xī)收(shōu)瓶

內
。

2) 稱(chēng)取約0.5g試樣(yàng)（m41）
，精確(què)至0.0001g,置於(yú)100mL的(dí)幹燥(zào)反(fǎn)應瓶(píng)中(zhōng)
，加入(rù)10mL磷(lín)酸
，

置於(yú)小電爐(lú)上加熱(rè)至沸
，並繼(jì)續在微沸(fèi)下加熱至(zhì)無(wú)大(dà)氣泡，液(yè)麵平(píng)靜，無白(bái)煙出(chū)現時(shí)為(wéi)止(zhǐ)
。取(qǔ)

下(xià)放冷(lěng)
，向(xiàng)反應瓶加入10mL氯化亞錫-磷酸(suān)溶液
，連(lián)接好各管路
。

3) 開動氣(qì)泵(bèng)
，控製(zhì)氣(qì)體(tǐ)流(liú)量為100mL/min~150mL/min(每秒4~5個氣(qì)泡)
，將(jiāng)反應瓶的(dí)溶液

加熱(rè)煮沸,並微(wēi)沸15min
，停止(zhǐ)加(jiā)熱
。

4) 關閉氣(qì)泵(bèng)
，把(bǎ)插入吸(xī)收瓶內的(dí)玻璃(lí)導管(guǎn)作(zuò)為攪(jiǎo)棒
，將(jiāng)溶液(yè)冷卻(què)至室溫
，加入10mL明(míng)膠溶(róng)液

，加入(rù)15.00mL碘酸(suān)鉀標準滴(dī)定(dìng)溶液（V28）
，在充分(fēn)攪拌下加(jiā)入(rù)40mL鹽(yán)酸（1+1）
，用(yòng)硫

代*標準滴(dī)定溶液滴定至(zhì)淡(dàn)黃色
，加入(rù)約2mL澱粉溶(róng)液
，再(zài)繼續滴定(dìng)至(zhì)藍色(sè)消失（V29）

，如果(guǒ)V29小於1.5mL,用減少一半的試(shì)樣(yàng)質(zhì)量(liáng)重新試(shì)驗
。建(jiàn)議碘酸(suān)鉀標準滴定溶(róng)液的加入(rù)量(liáng)見

下(xià)表(biǎo)：

試驗結(jié)果的計算與表示(shì)

硫(liú)酸鹽(yán)三氧化硫(liú)的質量(liáng)分(fēn)數(shù)按(àn)下式計算(suàn)：