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纖(xiān)維增(zēng)強(qiáng)塑料(liào)樹(shù)脂不可溶物(wù)含量索氏萃取儀操(cāo)作(zuò)方(fāng)法

（一）儀器(qì)及用具

A，索氏萃取器

B，電熱恒(héng)溫(wēn)水(shuǐ)浴:溫度(dù)範圍室(shì)溫~100℃,控溫(wēn)精度(dù)士2℃;

C，分析天(tiān)平(píng):（感(gǎn)量(liáng)0.1mg）

D，銼刀(dāo)或其他合適(shì)的(dí)粉碎工(gōng)具:如粉(fěn)碎機等;

E，標準篩:0.4mm 

F，丙(bǐng)酮試(shì)劑：化(huà)學純或(huò)工(gōng)業(yè)級(jí)

G，定(dìng)量(liáng)濾(lǜ)紙:直徑(jìng)不小(xiǎo)於150mm。

H，適(shì)當大小(xiǎo)的稱(chēng)量瓶

（二） 試件(jiàn)製備

1. 取3份試樣(yàng)為(wéi)一(yī)組(zǔ),每份(fèn)試樣(yàng)為1g士(shì)0.2g。

2.所取(qǔ)試樣(yàng)要靠近測(cè)定樹(shù)脂(zhī)含(hán)量的部(bù)位。

3.試樣用蘸有溶(róng)劑(jì)(對試(shì)樣無(wú)腐蝕(shí)作用(yòng))的(dí)軟(ruǎn)布擦(cā)淨(jìng)。

4.用銼刀或(huò)其他合(hé)適工具(jù)將試樣加(jiā)工成粉末,注意(yì)不(bù)可(kě)引起(qǐ)樹(shù)脂過熱(rè)。

5. 將粉碎(suì)後試樣用0.4mm標(biāo)準篩過篩,篩上剩餘物(wù)再(zài)行粉(fěn)碎(suì),直至(zhì)全(quán)部過篩攪(jiǎo)匀(yún)後備用(yòng)。對於(yú)固化度(dù)太(tài)低,粉(fěn)碎時(shí)感到(dào)粘(nián)滯(zhì)或粉碎後(hòu)

纖維呈棉絨狀(zhuàng)的(dí)樣品,可不篩。

纖(xiān)維(wéi)增(zēng)強塑(sù)料樹脂(zhī)不(bù)可溶物(wù)含量索氏(shì)萃取(qǔ)儀(yí)操(cāo)作方法

試驗(yàn)步驟：

1， 用幹燥的(dí)稱(chēng)量(liáng)瓶在分析天平(píng)上稱量(liáng)濾紙筒(包(bāo)括脫(tuō)脂(zhī)棉)或濾(lǜ)紙(zhǐ),精確至(zhì)0.1mg

2， 將(jiāng)粉末(mò)試樣放(fàng)入(rù)稱量瓶(píng)中(zhōng)濾紙簡(jiǎn)(試樣上(shàng)麵覆(fù)蓋(gài)薄層脫(tuō)脂(zhī)棉(mián))或濾紙(zhǐ)包(bāo)內,稱量精(jīng)確(què)至(zhì)0.1mg。

3， 將(jiāng)裝(zhuāng)有試樣(yàng)和脫(tuō)脂棉(mián)的濾(lǜ)紙(zhǐ)筒或(huò)濾(lǜ)紙包放(fàng)入(rù)萃取器(qì)內(nèi),濾紙(zhǐ)簡或(huò)濾紙(zhǐ)包要稍低於萃取器(qì)虹吸(xī)管。裝(zhuāng)上(shàng)冷凝器(qì)，萃取(qǔ)器(qì)，燒(shāo)瓶(píng)。

注(zhù)人(rén)燒(shāo)瓶中150mL丙(bǐng)酮(tóng)。在(zài)80℃士2℃恒(héng)溫水(shuǐ)浴上連(lián)續萃取3h。萃取液(yè)在虹吸管中每(měi)小時回(huí)流次數為(wéi)(6~10)次(cì)。如(rú)果(guǒ)需要,可在

一個萃(cuì)取(qǔ)器(qì)內同時(shí)萃(cuì)取(qǔ)幾(jī)份試樣,但(dàn)萃取(qǔ)時間可適當(dāng)延長(cháng)(2份試(shì)樣芯取(qǔ)4h:3份試(shì)樣取6h)。

注:以(yǐ)酚(fēn)醛(quán)樹(shù)脂(zhī)為(wéi)基(jī)體(tǐ)的(dí)纖(xiān)維(wéi)增(zēng)強塑料(liào)可采用(yòng)乙醇(chún)。

4， 酚醛樹脂和(hé)仲裁(cái)試樣(yàng)萃(cuì)取(qǔ)時間(jiān)為16h。

5，取(qǔ)出(chū)萃取(qǔ)過的濾(lǜ)紙(zhǐ)簡(jiǎn)或(huò)濾紙(zhǐ)包(bāo),瀝幹(gān)片(piàn)刻(kè),放入溫(wēn)度已恒(héng)至105℃士2℃烘箱(xiāng)中(zhōng),並放(fàng)入適當大小。能容納濾紙(zhǐ)筒(tǒng)或濾紙(zhǐ)包的空(kōng)稱

量(liáng)瓶一同幹燥至恒重:

a)玻璃纖維(wéi)增(zēng)強塑料(liào)一般選(xuǎn)用105℃士2℃幹燥(zào)2h;

b)碳(tàn)纖維和(hé)芳(fāng)綸(lún)增強(qiáng)塑(sù)料一(yī)般選用105℃士2℃幹燥3h。

6.將於燥至恒重的(dí)濾紙(zhǐ)簡或(huò)濾(lǜ)紙(zhǐ)包放入(rù)稱(chēng)量瓶中蓋(gài)好(hǎo),從(cóng)烘箱中(zhōng)取出放人幹(gān)燥器內,冷(lěng)卻(què)至(zhì)室溫(wēn),稱量,精確至 0.1 mg。

7． 取(qǔ)出(chū)瓶中濾紙(zhǐ)筒或(huò)濾紙(zhǐ)包,再(zài)稱(chēng)稱量瓶(píng)質量(liáng),其稱量結(jié)果(guǒ)之(zhī)差,即為萃(cuì)取後(hòu)濾紙與剩餘(yú)物總質量。

8．按上(shàng)述同樣條件(jiàn)做(zuò)一空白試驗,計算時(shí)用(yòng)以校正裝樣濾(lǜ)紙筒(tǒng)或濾(lǜ)紙包。

9． 測定(dìng)纖(xiān)維增強塑料樹脂含量。

10. 玻璃纖(xiān)維增強(qiáng)塑料樹脂(zhī)含量測(cè)定按GB/T2577規定(dìng)

11.碳纖維(wéi)增(zēng)強塑料樹脂含量(liáng)測定按(àn)GB/T3855規(guī)定(dìng)。

12. 芳(fāng)綸(lún)增(zēng)強塑(sù)料(liào)樹脂含(hán)量測定(dìng)參照(zhào)GB/T3855規(guī)定(dìng)。其中消化過程為:試樣在50ml,二甲基(jī)亞碸中加(jiā)熱至130℃士5℃,恒溫1h,冷卻(què)

至室溫。加人濃(nóng)硝酸(suān),使混合液中硝(xiāo)酸占10%(體積分(fēn)數(shù)),加(jiā)熱(rè)混合液(yè)至 130℃士(shì)5℃,恒(héng)溫 30 min。