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CCL-5水泥氯離(lí)子(zǐ)分(fēn)析儀(yí)使(shǐ)用說(shuō)明《通用(yòng)矽酸(suān)鹽水泥》新(xīn)標(biāo)準於2007年(nián)發布的實施(shī),該標準(zhǔn)將代替(tì)GB175 GB1344,GB12958三個(gè)標準。《通用(yòng)矽(guī)酸鹽水泥(ní)》新標準規(guī)定(dìng)了(liǎo)氯離(lí)子含(hán)量(liáng)不(bù)大於0.06%的強(qiáng)製性條款(kuǎn)。
CCL-5水泥氯離(lí)子(zǐ)分(fēn)析儀使用說明(míng):
適用範(fàn)圍
本(běn)標準(zhǔn)規定(dìng)了磷酸蒸餾(liù)—汞鹽滴定法測定(dìng)水(shuǐ)泥(ní)原料中(zhōng)氯(lǜ)離子(zǐ)的(dí)化(huà)學分析方法。
本標(biāo)準適用(yòng)於水泥(ní)原(yuán)料(liào)及(jí)采(cǎi)用本標準(zhǔn)的其(qí)它材料(liào)。
規範(fàn)性引用文(wén)件(jiàn)
下列文件(jiàn)中的條(tiáo)款(kuǎn)通過本標準(zhǔn)的引(yǐn)用而成為本(běn)標準的條(tiáo)款。凡是注(zhù)日(rì)期(qī)的(dí)引(yǐn)用文件,其隨(suí)後所有(yǒu)的修(xiū)改單(dān)(不(bù)包(bāo)括(kuò)勘誤的(dí)內容)或修訂(dìng)版均不(bù)適用(yòng)於(yú)本(běn)標準,然(rán)而,鼓勵根據(jù)本(běn)標準(zhǔn)達成協(xié)議的(dí)各方研究是否(fǒu)可(kě)使用這些文件的版本。凡是不(bù)注(zhù)日期(qī)的引用(yòng)文(wén)件(jiàn),其版本適(shì)用於本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T2007.1 散(sàn)裝礦產品(pǐn)取樣(yàng),製樣通則,手工(gōng)取樣(yàng)
GB/T6682 分析實驗室用(yòng)水(shuǐ)規格和試驗(yàn)方法(fǎ)
試(shì)驗的基(jī)本要求(qiú)氯(lǜ)離子分析(xī)儀
試驗次(cì)數(shù):每項測定的(dí)試驗次數規(guī)定為(wéi)兩(liǎng)次(cì),用(yòng)兩次(cì)試驗平(píng)均值(zhí)表示測(cè)定結果。
質量(liáng),體積(jī),滴(dī)定度和(hé)結果(guǒ)的表(biǎo)示(shì):用“克(g) ”表(biǎo)示質(zhì)量(liáng),至0.0001g。滴(dī)定管體(tǐ)積(jī)用“毫升(ml)”表示,至(zhì)0.05ml。滴(dī)定(dìng)度單位用“毫克每(měi)毫(háo)升(mg/ml)”表示,滴(dī)定度修(xiū)約(yuē)後保留有效數字三位。
空白試驗(yàn)
使用(yòng)相同量(liáng)的試劑,不(bù)加入(rù)試(shì)樣(yàng),按(àn)照相同的測定(dìng)步(bù)驟進行試(shì)驗(yàn),計(jì)算(suàn)時從測定(dìng)結(jié)果(guǒ)中扣除(chú)空白試驗值(zhí)。
方法提要
用規定的(dí)蒸(zhēng)餾裝置在250℃~260℃溫度(dù)條件下(xià),以*和磷(lín)酸分解(jiě)試樣(yàng),以淨(jìng)化(huà)空氣做載體(tǐ),進(jìn)行(háng)蒸餾(liù)分(fēn)離氯(lǜ)離子,用稀硝酸作吸(xī)收(shōu)液,蒸(zhēng)餾10min-15min後,用乙醇吹洗冷凝管及其(qí)下端(duān)於錐形瓶(píng)內,乙醇的加(jiā)入(rù)量占75%(體(tǐ)積分(fēn)數)以上。在(zài)PH3.5左右,以(yǐ)二(èr)苯偶(ǒu)氮(dàn)碳酰肼為指(zhǐ)示(shì)劑,用(yòng)硝酸(suān)gong標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)進行滴定。
試劑和(hé)材(cái)料(liào)氯離子分(fēn)析儀
除(chú)另(lìng)有(yǒu)說明外(wài),所用(yòng)試(shì)劑應不(bù)低(dī)於(yú)分(fēn)析純。用於標定(dìng)與(yǔ)配製標準溶液的(dí)試劑(jì)應(yīng)為基準試(shì)劑(jì)。所用水應符合(hé)GB/T6682中規定的三級水(shuǐ)要求。
本標(biāo)準(zhǔn)所列(liè)市售濃液體(tǐ)試劑(jì)的密(mì)度指20℃的(dí)密(mì)度,單(dān)位為克每立方(fāng)厘米(g/cm3)。
硝(xiāo)酸(suān)(HNO3),ρ=1.39g/cm3~1.41g/cm3,65%~68%(質量分數(shù))。
磷(lín)酸(H3PO4),85%(質(zhì)量(liáng)分數(shù))。
乙醇(C2H5OH),95%(體積分(fēn)數)或無水乙醇。
*(H2O2),30%(質(zhì)量(liáng)分(fēn)數)。
氫氧(yǎng)化納(NaOH)溶液(yè) [C(NaOH) =0.5mol/L]
將2g*溶於100mL水(shuǐ)中(zhōng)。
硝(xiāo)酸溶(róng)液[C(HNO3)= 0.5mol/L]
取3mL硝酸(5.1),用水(shuǐ)稀(xī)釋(shì)至100mL。
氯離子標準溶液
準(zhǔn)確稱取(qǔ)0.3297g已(yǐ)在105℃-110℃烘(hōng)過2h的氯(lǜ)化鈉(nà),溶(róng)於(yú)少量水(shuǐ)中(zhōng),然後移(yí)入(rù)1L容量瓶(píng)中,用水(shuǐ)稀釋至(zhì)標綫,搖匀。此溶(róng)液(yè)1mL含0.2mg氯離子。
吸取(qǔ)上(shàng)述(shù)溶(róng)液(yè)50.00ml,注入(rù)250ml容量(liáng)瓶中(zhōng),用(yòng)水稀釋至標(biāo)綫(xiàn),搖匀(yún)。此溶液(yè)1mL含0.04mg氯離子。
硝(xiāo)酸gong標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]
硝酸gong標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液(yè)[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]的(dí)配製
稱取(qǔ)0.34g硝酸gong[Hg(NO3)2·1/2H2O],溶(róng)於(yú)10ml硝(xiāo)酸(5.6)中,移入1L溶(róng)量瓶(píng)內,用(yòng)水(shuǐ)稀釋至標(biāo)綫(xiàn),搖匀(yún)。
硝酸gong標準滴(dī)定溶(róng)液(yè)[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]的標定(dìng)用微(wēi)量(liáng)滴(dī)定管(guǎn)準確(què)加(jiā)5.00mL0.04mg/mL氯(lǜ)離子(zǐ)標準(zhǔn)溶液(5.7)